Persiapan yang matang dari spesimen metallographic merupakan langkah penting untuk menentukan keakuratan mikrostruktur sebuah material dan sering kali memerlukan pemotongan, pembagian, bantalan, course grinding, fine grinding, pemolesan, pengetsaan dan pengamatan mikroskopis. Terdapat beberapa proses persiapan sampel, yaitu.
Pemotongan Sampel
- Hal pertama yang perlu diketahui ketika memotong sampel penelitian ialah menjaga orientasi sumbu dari sampel. Memotong sampel dengan sedemikian rupa sehingga arah sampel yang penting seperti Arah Putaran, Arah Transversal, dan Sampel Normal tidak akan hilang.
- Hal penting lainnya yang perlu diketahui ialah proses pemotongan tidak boleh merusak atau merubah sampel hingga menyebabkan hasil yang tidak benar.
- Hindari metode pemotongan yang terlalu agresif karena dapat menimbulkan panas atau menyebabkan peleburan pada permukaan potongan. Kerusakan parah yang terjadi di tahapan ini dapat menyebar hingga kedalam material sehingga tidak dapat di hilangkan dengan penggilingan dan pemolesan.
- Panas yang terjadi ketika pemotongan dapat menyebabkan perubahan pada fase transformasi mikrostruktur atau mekanisme pengendapa/difusi akan aktif. Maka dari itu pemanasan harus dihindari dengan segala cara. Pemotongan kasar lumrah terjadi pada industri logam dan cocok untuk memotong bagian yang lebih besar.
- Sering kali sampel di hadapkan pada tekanan dan panas yang tinggi tetapi jika digunakan dengan benar, potongan yang bagus dapat dihasilkan dengan sedikit kerusakan. Panas merupakan masalah utama dan menggunakan tekanan berlebih serta roda pengikis yang tidak tepat dapat menyebabkan sampel berpendar merah karena panas. Biasanya produsen perlengkapan pemotong dan roda pengikis menerbitkan tabel dan diagram agar memudahkan dalam memilih piringan. Pentingnya mengamati rekomendasi produsen tidak dapat di hindari. Jika terjadi pemanasan berlebih, hal ini biasa disebabkan piringan yang digunakan terlalu ‘keras’ untuk material yang sedang dipotong. Roda yang digunakan secara tidak tepat dapat menyababkan pengikis menjadi tumpul.
- Kemungkinan lainnya ialah pengikis menjadi clogged. Gesekan kemudian menyababkan panas berlebih dan merusak sampel. Panas seringkali menghasilkan perubahan permukaan struktur dimana penggilingan dan pemolesan susulan tidak dapat menghilangkannya. Pemilihan roda pengikis merupakan hal penting untuk mencegah kerusakan ketika memotong material.
Mesin Pemotong dengan Tingkat Peleburan Rendah yang Presisi
Ada banyak model pemotong di pasaran yang di desain untuk presisi dan pemotongan dengan sedikit kerusakan. Mesin tersebut umumnya menggunakan boron nitride dan roda pemotong bertipe diamond, walaupun tipe lainnya tersedia, bergantung pada mesinnya.
Bantalan dari Sampel
Tujuan utama dari bantalan sampel adalah untuk kenyamanan saat menangani sampel dengan kesulitan seperti bentuk dan ukuran pada saat tahap tambahan dari persiapan dan pengamatan. Tujuan kedua adalah untuk keamanan dan menjaga sudut yang ekstrem atau cacat permukaan pada saat persiapan.
Sampel juga membutuhkan bantalan untuk mengakomodasi penggunaan berbagai jenis alat otomatis pada laboraturium atau membantu penempatan pada meja mikroskop.
Manfaat lainnya dari bantalan adalah kemudahan dalam mengidentifikasi sampel dengan nama, nomor alloy, atau kode laboraturium untuk penyimpanan dengan menulis pada permukaan bantalan tanpa merusak sampel.Sampel yang kecil umumnya membutuhkan bantalan agar sampel tertopang dengan stabil dalam wadah pada saat pemotongan dan pemolesan. Wadah yang dipilih dapat berupa cold curing resin atau a hot mounting compound.
Sifat dari material bantalan di antaranya.
- Bersifat tahan terhadap abrasi dan cukup kuat sehingga sudut dari sampel terlindungi, contoh, tempat terjadinya abrasi harus berada di seberang muka dari bantalan dan sampel
- Stabil dan menopang sampel.Ini penting. Jika material bantalan memiliki tingkat adhesi yang buruk atau mudah menyusut, maka celah akan terbuka antara material bantalan dan permukaan sampel. Jika hal tersebut terjadi, akan sangat sulit untuk menyegah terjadinya kontaminasi silang antara pengikis satu dengan lainnya yang menyebabkan goresan yang banyak pada bagian yang telah usai.
- Lapisan permukaan yang rapuh juga harus di rekatkan pada permukaan dan tidak boleh di lepas. Perbaikan yang tepat waktu dan suhu yang yang tidak sesuai hanya dapat memperbaiki sebagian bantalan sampel. Dengan kondisi ini, sifat dari material bantalan tidak sepenuhnya dikembangkan dan material akan menjadi longgar dan seperti bubuk. Umumnya, jika material tidak diperbaiki dengan benar, kekerasan dan sifat abrasi yang buruk sehingga material terkena dampak yang merugikan dari goresan dan larutan. Kemudian, sifatnya saat sedang kosong sangat buruk tanpa pemberian gas pada masalah utama. Jika meja bantalan di curigai bersalah, baiknya mengeluarkan sampel dan memulainya kembali.
- Stabil saat kosong – tidak ada pemberian gas atau penguapan yang menyebabkan kontaminasi. Hal ini sangat penting untuk high magnification work, waktu perolehan peta yang panjang fan mikroskop dengan kritria high vacuum.
Metode Bantalan Sampel
Metode pembantalan tidak seharusnya merusak mikrostruktur dari sampel. Peleburan mekanis dan panas merupakan sumber utama yang menyebabkan efek kerusakan.
Wadah bantalan dan sampel harus sesuai dengan memerhatikan kekerasan dan ketahanan abrasi. Perbedaan besar pada kekerasan atau ketahanan abrasi antara media bantalan dan sampel menghasilkan perbedaan sifat pemolesan, kelegaan, perlindungan sudut yang buruk.
Wadah bantalan diharuskan tahan terhadap cairan kimia seperti cairan pemoles dan pengukir yang dibutuhkan untuk mengembangkan mikrostruktur dari sampel
Bantalan Tekanan Sampel (panas)
Tekanan bantalan merupakan metode yang paling umum digunakan untuk memberi lapisan di sekeliling sampel dengan memberi panas dan tekanan material lapisan seperti bakelite, diallyl phthalate resin, dan resin akrilik. Bakelite dan diallylic resins adalah thermosetting dan resin akrilik adalah thermoplastic.
Material thermosetting dan thermoplastic memerlukan panas dan tekanan selama proses penyetakan, tetapi setelah selesai, bantalan yang terbuat dari material thermosetting mungkin dikeluarkan dari cetakan pada suhu maksimal. Material thermoplastic akan tetap lunak pada suhu maksimal penyetakan dan harus di dinginkan dibawah tekanan sebelum di keluarkan.
Bantalan panas menggunakan thermosetting compound, di rapihkan pada mounting press yang akan mengeluarkan panas dan tekanan tinggi. Metode bantalan ini menghasilkan bantalan yang keras dengan waktu singkat.
Namun, pemanasan (umumnya pada 120 °C) dan tekanan tinggi yang terjadi mungkin tidak sesuai untuk sampel yang halus, lembut atau memiliki titik leleh yang rendah.
Teknik dapat digunakan untuk melindungi sampel yang halus dari pengaruh tekanan, seperti menempatkan sampel di bawah struktur pendukung di dalam rongga cetakan.
Struktur pendukung seperti itu dapat melindungi sampel dari tekanan awal yang diterapkan ketikan material cetakan berbentuk butiran, dan kemungkinan besar dapat menimbulkan kerusakan pada sampel. Ketika material cetakan berubah menjadi cairan, infiltrasi terjadi untuk membungkus sampel yang kemudian akan terkena tekanan hidrostatis.
Tekanan hidrostatis dapat diterapkan pada semua sampel halus tanpa masalah. Pada kasus yang sangat lembut atau material yang sensitive terhadap panas, pemasangan panas yang tidak sesuai. Pemasangan resins konduktif juga tersedia, yang mana baik untuk pengujian SEM, meskipun karakter adhesi dan kekerasannya tidak sebaik senyawa set panas epoxy.
Jika tepi specimen tidak menarik, maka bahan specimen non konduktif dapat digunakan. Secara umum, pemasangan panas lebih disukai daripada resin dengan pengaturan dingin, ketika sampel tidak terpengaruh oleh temperature dan tekanan (200º C & 50 kN). Namun, tidak semua specimen dapat mentolerir hal ini.
Ruang non konduktif harus ditutup dengan pita perekat konduktif atau dilapisi dengan media konduktif (area sampel dapat ditutup jika lapisannya sputter, atau menggunakan evaporator.) Alumunium foil atau slip penutup kaca berguna untuk tujuan ini. Catatan: banyak pita perekat logam adhesif tidak memiliki adhesif yang konduktif, sehingga penggunaan cat karbon/perak mungkin diperlukan pada sambungannya meskipun lapisan karbon yang tipis dapat ditoleransi pada sampel, yang ideal adalah permukaan sampel harus kosong.
Penempatan panas mungkin tidak diterima, jika pengaruh pada temperatur dan tekanan diperkirakan tidak sesuai untuk sampel yang diselidiki
Secara umum, bahan yang digunakan untuk pengaturan dingin tidak dapat menandingi kekerasan pada bahan yang biasanya digunakan dalam pemasangan panas. Hal ini mungkin menyebabkan kompromi dalam tingkat perlindungan tepi dan penyokong yang disediakan untuk sampel. Selanjutnya, karakteristik abrasi mungkin perlu diperhitungkan selama persiapan.
Bahan harus stabil selama divakum. Pengeluaran gas dapat menjadi masalah besar yang mengacu pada tingginya jumlah kontaminasi pada sampel, dan bahkan pada bagian mikroskopnya.
Penempatan dingin spesimen
Penempatan dingin tidak memerlukan tekanan dan hanya perlu sedikit panas, dan ini berarti penempatan dalam jumlah specimen yang banyak lebih cepat daripada penempatan dengan kompresion.
Bahan yang digunakan untuk penempatan dingin diklasifikasikan seperti polyester, epoksit, dan akrilik. Polyester adalah bahan yang transparan dan biasanya bening; epoksit hampir transparan dan berwarna seperti jerami; sedangkan akrilik buram.
Penempatan dingin pada ketiga klasifikasi bahan itu adalah dua system komponen yang terdiri dari resin dan sebuah pengeras; keduanya dapan dicairkan, dapat dipadatkan, atau salah satunya cair dan satunya lagi padat. Campuran dari resin dan pengeras ini menghasilkan polimerasi eksometrik, dan karena itu tindakan ini penting dalam menghasilkan perawatan yang memuaskan dan membatasi suhu ke tingkat yang diizinkan. Kenaikan suhu dapat dikurangi dengan mengorbankan waktu perawatan yang lebih lama
Penempatan dingin adalah metode pengecoran, karena masing-masing dari tiga klasifikasi bahan pemasangan dingin adalah cairan setelah resin dan pengeras tercampur (dua sistem padat dicairkan sebelum dicampurkan). Cetakan pengecoran dapat dari berbagai ukuran atau bentuk yang diinginkan. Untuk cetakan bundar, baik yang berbentuk cincin bakelite atau bagian cincin yang dipotong dari plastik atau tabung logam atau pipa yang cocok.
Bahan cetakan dapat menjadi bagian dari dudukan dalam bentuk lluar cangkang, atau bahan pelepas dapat digunakan untuk memungkinkan dudukan keluar dari cetakan. Cetakan persegi panjang dibentuk dengan membungkus heavy-duty aluminum foil di sekitar balok kayu dengan ukuran yang sesuai keinginan. Alumunium foil dapat dilepas dari dudukan dengan mengupasnya, menggilingnya, atau menggunakan bahan pelepas cetakan. Cetakan dengan ukuran atau bentuk apapun dapat dipersiapkan dari bahan karet silicon. Kelenturan dari cetakan silicon karet memungkinkan perawatan cetakan dingin lebih mudah dilepaskan.
Resin epoksi adalah bahan yang paling sering digunakan pada pemasangan dingin. Keras dan melekat kuat pada sebagian besar specimen metalurgis, mineral dan keramik. mereka juga menunjukkan kerutan volume yang lebih rendah daripada polyester ataupun akrilik dan sangat berguna untuk impregasi struktur berpori atau retakan dengan metode vakum. Dudukan epoksi resin dapat diawetkan pada suhu rendah atau ditempatkan dalam oven bersuhu rendah untuk proses pengeringan yang cepat, tergantung pada perbandingan campuran antara resin dan pengeras.
Penggerindaan
Penggerindaan adalah tindakan terpenting dalam persiapan specimen. Selama penggerindaan penindak memiliki peluang untuk meminimalisir kerusakan permukaan mekanis yang harus dihilangkan dengan memolesnya. Meskipun pemotongan dilakukan dengan sembarangan, mengakibatkan kerusakan permukaan yang parah, kerusakan dapat dihilangkan dengan penggerindaan yang berkepanjangan. Namun, pemolesan yang berkepanjangan tidak akan membantu banyak dalam menghilangkan kerusakan permukaan yang disebabkan oleh penggerindaan.
Menggerinda dilakukan dengan mengikis permukaan spesimen melalui serangkaian tindakan menggunakan pasir abrasif yang semakin halus. Ukuran girt dari 40 mesh hingga 150 mesh biasanya dianggap sebagai abrasif kasar dan ukuran girt 180 hingga 600 mesh sebagai abrasif halus.
Penggilingan harus dimulai dengan ukuran pasir kasar yang akan membentuk permukaan awal yang datar dan menghapus efek pemotongan dalam beberapa menit. Grit abrasif ukuran 150 atau 180 mesh cukup kasar untuk digunakan pada permukaan spesimen yang dipotong dengan roda pemotong. Gergaji besi, gergaji pita atau permukaan kasar lainnya biasanya membutuhkan ukuran pasir abrasif dalam kisaran 80 hingga 150 mesh. Bahan abrasif yang digunakan untuk setiap keberhasilan tindakan penggerindaan harus berukuran satu atau dua kali lebih kecil dari yang digunakan pada tindakan sebelumnya. Urutan penggilingan yang memuaskan mungkin melibatkan ukuran grit 180, 240, 400 dan 600 mesh.
Seperti pada pemotongan roda abrasif, semua penggerindaan harus dilakukan dalam keadaan basah, air tidak memiliki efek buruk pada bagian manapun dari struktur mikro. Penggerindaan basah meminimalisir pemuatan abrasif mengeluarkan logam dari spesimen yang sedang disiapkan. Air membilas sebagian besar produk yang terkikis pada permukaan sebelum melekat di antara partikel abrasif yang berdekatan. Dengan demikian tepi tajam dari partikel abrasif tetap terbuka ke permukaan spesimen selama tindakan berlangsung.
Jika ujung-ujungnya yang tajam tidak terekspos, hasilnya adalah mengolesi permukaan yang terkikis daripada menghilangkan logam permukaan. Penindak harus menentukan, dengan memeriksa spesimen sepanjang urutan langkah penggerindaan, bahwa bahan abrasif sebenarnya memotong dan tidak hanya mengolesi atau membakar. Hasil pembakaran terutama dari penggunaan abrasif yang melebihi batas efektif. Penggunaan bahan abrasif yang sudah usang dan tumpul akan menghambat persiapan yang baik.
Keuntungan lain dari penggerindaan basah adalah efek pendinginan dari air. Panas gesekan yang cukup besar dapat berkembang pada permukaan spesimen selama penggilingan dan dapat menyebabkan perubahan struktur mikro yang sebenarnya – misalnya, penempaan martensit dalam baja – yang tidak dapat dihilangkan selama pemolesan. Penggerindaan basah memberikan kontrol yang efektif atas panas berlebih. Permukaan spesimen yang terkikis dapat tertanam dengan partikel abrasif yang lepas selama penggilingan. Partikel-partikel ini dapat bertahan di permukaan dan tampak seperti inklusi nonlogam dalam spesimen yang dipoles.
Pembilasan air menghilangkan banyak partikel yang lepas yang mungkin tersangkut. Beberapa laboratorium telah menemukan bahwa membalut bahan abrasif dengan pelumas lilin padat yang direkomendasikan untuk penggerindaan dan operasi pemesinan lainnya dapat meminimalisir penyematan partikel abrasif.
Tujuan penggerindaan adalah untuk mengurangi kedalaman logam yang mengalami deformasi ke titik di mana sisa-sisa kerusakan terakhir dapat dihilangkan dengan serangkaian langkah pemolesan. Kedalaman gesekan dan kedalaman logam yang dikerjakan dingin di bawah gesekan berkurang seiring dengan berkurangnya ukuran partikel abrasif. Namun kedalaman logam yang secara kasar berbanding terbalik dengan kekerasan spesimen dan mungkin 10 sampai 50 kali kedalaman penetrasi partikel abrasif. Sangat penting bahwa setiap langkah penggerindaan benar-benar menghilangkan logam cacat yang dihasilkan oleh langkah sebelumnya. Penindak biasanya dapat berasumsi hal ini tercapai jika dia menggerinda lebih dari dua kali lebih lama dari waktu yang dibutuhkan untuk menghilangkan goresan yang terjadi pada langkah sebelumnya.
Untuk memastikan pengikisan sempurna pada penggerindaan sebelumnya yang terlihat kasat mata, arah penggerindaan harus diubah dari 45 hingga 90 derajat antara ukuran grit yang berurutan. Selain itu pemeriksaan mikroskopik pada permukaan mungkin bermanfaat dalam mengevaluasi efek penggerindaan. Setiap permukaan harus memiliki goresan yang rapi dan ukurannnya seragam, tanpa adanya bukti gesekan sebelumnya.
Keberhasilan dalam menggerinda sebagian tergantung pada tekanan yang diterapkan pada spesimen. Tekanan yang sangat ringan tidak cukup untuk merapihkan logam. Tekanan yang agak lebih berat menghasilkan pemolesan, sementara tekanan yang lebih berat menghasilkan aksi penggerindaan yang diinginkan. Tekanan yang sangat berat menghasilkan ukuran goresan yang tidak seragam, terpahat secara dalam, dan partikel abrasif yang tertanam. Umumnya, tekanan sedang hingga sedang yang diterapkan dengan kuat memberikan hasil terbaik.
Sebagian besar penggerindaan spesimen metalografi dilakukan dengan memegang spesimen secara manual dengan memegang permukaannya dan dihadapkan pada bahan gerinda. Untuk menetapkan dan mempertahankan permukaan datar di seluruh area yang sedang diarde, penindak harus memberikan tekanan yang sama pada kedua sisi spesimen dan menghindari gerakan goyang yang akan menghasilkan permukaan cembung. Jika tindakan penggerindaan terputus-penindak harus menjalin kembali kontak dengan bahan penggerindaan secara hati-hati untuk melanjutkan penggerindaan di bidang yang telah ditetapkan.
Spesimen harus dibersihkan setelah setiap langkah penggerinda untuk menghindari partikel abrasive terbawa ke langkah berikutnya. Larutan air yang mengandung deterjen adalah pembersih yang sangat baik dan pembersihan ultrasonik adalah teknik yang efektif. Kebersihan tangan penindak sama pentingnya dengan kebersihan spesimen. Kontaminasi peralatan penggilingan oleh partikel abrasif yang beterbangan harus dihindari.
Pemolesan
Pemolesan adalah langkah terakhir dalam menghasilkan permukaan yang rata, bebas goresan, dan tampilan seperti cermin. Permukaan seperti itu diperlukan untuk interpretasi metalografi berikutnya yang akurat, baik kualitatif maupun kuantitatif. Teknik pemolesan yang digunakan tidak boleh memasukkan struktur asing seperti logam rusak, lubang, penarikan inklusi, ekor komet dan pewarnaan.
Sebelum pemolesan akhir dimulai, kondisi permukaan harus setidaknya sebaik yang diperoleh dengan menggerinda pada abrasif 400-grit (25 mikron).
Pemolesan Akhir
Untuk preparasi sampel, umumnya perlu menggunakan tahap pemolesan akhir tambahan dengan menggunakan silika koloid. Pemolesan akhir tidak boleh diperpanjang, tetapi cukup untuk mencapai hasil akhir permukaan yang diinginkan tanpa menimbulkan kelegaan yang berlebihan.
